芝麻油里的脂肪酸有多少？英国365集团官网气相色谱法测定食品中脂肪酸组成

方案概述

前言：

食品脂肪酸组成检测是评价食品营养价值与品质安全的核心环节。通过对食品中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸以及多不饱和脂肪酸的精确分析，可以有效评估食品的膳食结构比例，为营养标签标识提供科学依据。

本篇文章参考了《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》，使用英国365集团官网GC6100气相色谱配FID检测器，对芝麻油中的脂肪酸进行测试。

关键词：食品；芝麻油；脂肪酸；气相色谱；FID检测器。

 

1.仪器配置

英国365集团官网GC6100气相色谱仪

气相色谱配置方案

序号

名称

数量

1

GC6100气相色谱仪

1

2

FID检测器

1

3

ALS6100自动进样器

1

4

CP-Sil 88（100m*0.25mm*0.2um）或

DB-FastFAME（30m*0.25mm*0.25）

1

 

2.实验试剂及辅助设备

2.1 实验试剂

氢氧化钠（分析纯）；

甲醇（色谱纯）；

正庚烷（色谱纯）；

15%三氟化硼甲醇溶液；

无水硫酸钠（分析纯）；

37种脂肪酸甲酯标样。

 

2.2 前处理设备

分析天平（万分之一）；

水浴锅；

旋转蒸发仪；

实验室常用玻璃器皿等。

 

3.实验方法

3.1 气相色谱仪参考条件

柱温：初始温度50℃，保持1min，以30℃/min升温至200℃，保持3.5min；

分流比：50：1；

进样口温度：260℃；

检测器温度：250℃；

空气流量：300mL/min；

氢气流量：40mL/min；

进样体积：1μL。

 

3.2 样品处理

称取适量芝麻油样品（0.1g-0.25g）于100mL烧瓶中；加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL，连接回流冷凝管，80℃水浴回流，直至油滴消失；7mL15%三氟化硼甲醇溶液从冷凝管上端加入，用少量水润洗，回流2min左右；停止加热，迅速冷却至室温；吸取上层正庚烷提取溶液5ml，至25ml试管中，加入3-5g无水硫酸钠，振摇1min，离心5min（或静置5min），吸取上层清液待测定。

 

4.实验结果

4.1 标样定性试验

图1 空白测试色谱图

图2 37种脂肪酸标准样在DB-FastFAME色谱柱上测得色谱图

表1 37种脂肪酸标准样在DB-FastFAME色谱柱上测得色谱柱参数

序号

化合物名

保留时间(min)

峰面积(pA*s)

样品量

信噪比

理论塔板数

分离度

拖尾因子

1

C4：0

2.586

128.556

1.80%

2523.358

48594

27.116

1.315

2

C6：0

3.717

217.392

3.00%

5297.619

165896

30.082

1.372

3

C8：0

4.785

260.317

3.60%

6583.88

307272

26.493

1.355

4

C10：0

5.713

279.38

3.90%

6949.343

413724

12.448

1.322

5

C11：0

6.166

142.792

2.00%

3369.869

438267

12.147

1.33

6

C12：0

6.62

280.607

3.90%

6627.225

500085

12.226

1.262

7

C13：0

7.097

144.784

2.00%

3150.239

487849

12.781

1.283

8

C14：0

7.639

286.429

4.00%

5777.024

479697

6.115

1.15

9

C：14：1

7.918

140.912

2.00%

2685.324

447297

7.111

1.186

10

C15：0

8.27

143.165

2.00%

2533.135

411885

6.678

1.148

11

C15：1

8.624

141.477

2.00%

2385.107

402494

7.383

1.117

12

C16：0

9.052

430.84

6.00%

6359.034

344789

4.999

0.936

13

C16：1

9.357

143.577

2.00%

2194.813

386132

9.161

1.102

14

C17：0

9.942

147.261

2.10%

2018.648

346513

5.51

1.046

15

C17：1

10.314

145.734

2.00%

1986.633

373989

9.52

1.074

16

C18：0

10.998

299.021

4.20%

3586.81

332962

2.573

0.896

17

C18：1反式

11.193

149.571

2.10%

1835.21

355829

1.912

1.037

18

C18：1顺式

11.338

296.032

4.10%

3541.493

344061

3.499

0.923

19

C18：2反式

11.609

150.659

2.10%

1801.795

360004

4.532

0.966

20

C18：2顺式

11.96

149.691

2.10%

1767.859

379460

4.993

0.985

21

C18：3n6

12.357

150.043

2.10%

1709.49

368998

5.045

1.01

22

C18：3n3

12.773

146.725

2.00%

1626.606

375333

7.463

1.005

23

C20：0

13.434

308.677

4.30%

3064.453

328580

4.353

0.845

24

C20：1

13.825

153.561

2.10%

1642.677

414578

8.449

0.985

25

C20：2

14.572

151.978

2.10%

1555.446

410052

2.047

0.988

26

C21：0

14.762

155.952

2.20%

1520.013

389562

2.826

0.946

27

C20：3n6

15.026

154.608

2.20%

1553.172

427115

3.181

0.989

28

C20：4n6

15.316

153.885

2.10%

1569.299

457271

1.97

0.98

29

C20：3n3

15.497

151.948

2.10%

1519.421

445898

6.924

0.969

30

C22：0

16.152

314.608

4.40%

2971.293

450495

1.133

0.874

31

C20：5n3(EPA)

16.262

147.297

2.10%

1401.655

431390

3.321

1.022

32

C22：1

16.589

156.171

2.20%

1466.934

461301

8.224

0.919

33

C22：2n6

17.392

153.647

2.10%

1468.244

507364

1.399

1.002

34

C23：0

17.531

159.404

2.20%

1469.107

490791

13.409

0.887

35

C24：0

18.95

317.852

4.40%

2617.021

461272

4.36

0.805

36

C24：1

19.414

162.178

2.30%

1474.434

588660

1.026

0.847

37

C22：6(DHA)

19.518

156.261

2.20%

1427.227

590769

n.a.

1.083

图3 37种脂肪酸标准样在CP-Sil 88色谱柱上测得色谱图

表2 37种脂肪酸标准样在CP-Sil 88色谱柱上测得色谱柱参数

序号

化合物名

保留时间(min)

峰面积(pA*s)

峰面积%

分离度

拖尾因子

理论塔板数

信噪比

1

C4：0

14.093

58.142

1.784

31.604

1.103

316077

713.781

2

C6：0

17.402

95.076

2.917

43.387

1.145

406970

1062.199

3

C8：0

22.711

113.513

3.483

43.204

1.126

448722

1011.335

4

C10：0

28.628

124.887

3.832

16.315

1.104

685500

1101.603

5

C11：0

31.053

64.208

1.97

13.497

1.125

611171

491.756

6

C12：0

33.472

129.528

3.974

10.915

1.082

450035

798.252

7

C13：0

35.741

65.346

2.005

9.7

1.043

436847

375.941

8

C14：0

37.698

134.704

4.133

6.71

1.048

649373

896.321

9

C14：1

38.899

65.911

2.022

3.427

1.059

830182

480.703

10

C15：0

39.506

67.752

2.079

7.032

1.039

741739

460.6

11

C15：1

40.753

67.766

2.079

3.146

1.06

904961

491.484

12

C16：0

41.325

206.525

6.336

5.771

1.026

738916

1337.386

13

C16：1

42.405

67.714

2.077

4.146

1.053

870913

464.107

14

C17：0

43.219

69.33

2.127

5.781

1.065

669519

409.348

15

C17：1

44.399

69.461

2.131

4.152

1.073

814095

435.762

16

C18：0

45.358

141.237

4.333

2.8

1.046

468228

661.808

17

C18：1反式

46.077

70.255

2.155

1.507

1.04

550333

352.711

18

C18：1顺式

46.45

139.71

4.286

4.078

1.041

565626

705.172

19

C18：2反式

47.436

69.585

2.135

4.234

1.029

644508

367.862

20

C18：2顺式

48.437

70.262

2.156

7.099

1.056

672283

368.315

21

C18：3n6

50.091

70.706

2.169

1.756

1.072

760323

378.879

22

C18：3n3

50.676

141.983

4.356

1.526

1.004

216146

409.387

23

C20：0

51.187

67.775

2.079

2.414

1.035

765535

361.233

24

C20：1

51.94

69.802

2.142

4.668

0.998

283685

222.819

25

C20：2

53.785

69.858

2.143

1.862

0.981

289005

219.571

26

C21：0

54.502

68.141

2.091

5.979

1.057

346952

232.657

27

C20：3n6

56.64

70.391

2.16

1.694

1.101

430783

251.98

28

C20：4n6

57.291

142.816

4.382

2.192

0.987

292684

419.016

29

C20：3n3

58.164

66.384

2.037

0.985

0.932

389510

230.633

30

C22：0

58.515

68.561

2.103

1.733

1.106

474803

256.519

31

C20：5n3(EPA)

59.185

69.189

2.123

4.446

1.028

298720

199.625

32

C22：1

61.49

72.886

2.236

2.501

1.023

165924

150.687

33

C22：2n6

62.791

68.916

2.114

1.578

1.019

330875

198.287

34

C23：0

63.405

62.386

1.914

5.976

1.026

549888

229.383

35

C24：0

66.926

135.489

4.157

3.311

0.973

102514

206.648

36

C24：1

69.562

63.626

1.952

16.235

0.988

135450

108.412

37

C22：6(DHA)

79.628

59.619

1.829

n.a.

0.989

432898

157.292

 

说明：从图2和图3可看出37种脂肪酸在DB-FastFAME（30m*0.25mm*0.25）上出峰时间比CP-Sil 88（100m*0.25mm*0.2um）快，且分离效果良好，下文中重复性和实际样品测试结果均为用DB-FastFAME（30m*0.25mm*0.25）测试所得。

 

4.2 标准样品重复性测试

用标准品重复进样5次，得到5针标准样品重复性。

图4 37种脂肪酸标准样5针重复性谱图

表3 37种脂肪酸标准样面积重复性数据

序号

组分

1

2

3

4

5

平均值

RSD%

1

C4：0

133.964

133.235

133.869

133.621

131.042

133.146

0.908

2

C6：0

213.106

212.019

213.705

214.29

212.41

213.106

0.434

3

C8：0

247.635

247.049

250.47

253.276

251.896

250.065

1.074

4

C10：0

266.698

266.029

269.828

269.377

270.473

268.481

0.74

5

C11：0

134.838

134.704

136.371

136.524

136.122

135.712

0.643

6

C12：0

269.148

268.48

269.298

272.776

270.786

270.098

0.636

7

C13：0

136.999

136.337

136.564

139.492

137.909

137.46

0.935

8

C14：0

274.751

273.663

275.749

277.68

273.019

274.972

0.668

9

C：14：1

137.317

136.675

138.918

138.813

138.39

138.023

0.713

10

C15：0

139.698

138.721

141.059

140.748

141.466

140.338

0.795

11

C15：1

138.115

137.34

139.604

140.632

140.42

139.222

1.037

12

C16：0

420.017

416.539

421.676

422.2

421.167

420.32

0.538

13

C16：1

140.206

138.341

141.44

141.306

141.658

140.59

0.979

14

C17：0

143.39

142.689

144.681

145.953

143.67

144.077

0.881

15

C17：1

142.763

141.42

143.891

142.926

144.39

143.078

0.801

16

C18：0

293.122

289.275

294.987

296.908

296.917

294.242

1.085

17

C18：1反式

146.459

144.617

144.598

145.143

146.091

145.382

0.588

18

C18：1顺式

289.827

286.168

289.268

291.242

292.937

289.888

0.869

19

C18：2反式

147.14

145.308

148.105

149.275

149.637

147.893

1.183

20

C18：2顺式

145.724

144.011

146.828

146.483

147.823

146.174

0.975

21

C18：3n6

146.963

145.302

148.084

147.887

148.393

147.326

0.849

22

C18：3n3

146.963

145.302

148.084

147.887

148.393

147.326

0.849

23

C20：0

301.48

297.522

303.489

304.236

304.073

302.16

0.932

24

C20：1

150.174

148.04

151.055

151.51

151.195

150.395

0.935

25

C20：2

148.791

146.755

149.555

150.149

151.28

149.306

1.133

26

C21：0

152.729

150.555

153.229

153.856

152.291

152.532

0.819

27

C20：3n6

146.963

145.302

148.084

147.887

148.393

147.326

0.849

28

C20：4n6

143.301

141.757

144.325

145.465

145.954

144.16

1.174

29

C20：3n3

148.528

146.535

149.418

149.789

149.831

148.82

0.928

30

C22：0

307.205

303.312

309.701

310.076

311.66

308.391

1.056

31

C20：5n3(EPA)

144.061

141.985

144.827

145.349

143.761

143.997

0.894

32

C22：1

152.411

149.377

153.051

152.067

152.571

151.895

0.956

33

C22：2n6

152.411

149.377

153.051

152.067

152.571

151.895

0.956

34

C23：0

151.524

150.507

152.825

152.823

153.906

152.317

0.865

35

C24：0

157.714

156.146

158.599

158.701

160.286

158.289

0.957

36

C24：1

309.002

307.914

311.792

312.367

313.158

310.847

0.729

37

C22：6(DHA)

149.079

148.351

150.191

150.522

149.676

149.564

0.582

从数据可知，标准样品5针重复性，各组分面积RSD均小于1.1%。

 

4.3 芝麻油样品测试

芝麻油样品经甲酯化后测试，用面积归一化法计算测试结果。

图5 芝麻油测试谱图

表4 芝麻油样品测试数据

序号

化合物名

保留时间(min)

峰面积(pA*s)

峰面积%

信噪比

理论塔板数

分离度

拖尾因子

1

C16：0

9.066

282.713

99.652

13529.801

385225

5.254

1

2

C16：1

9.375

3.983

0.136

185.834

404712

23.336

1.106

3

C18：0

11.022

162.937

5.563

5603.492

287193

2.195

0.947

4

C18：1反式

11.226

4.973

0.17

142.255

189954

1.803

0.95

5

C18：1顺式

11.398

1137.356

38.83

34830.04

267680

4.854

0.747

6

C18：2反式

11.847

5.981

0.204

179.715

239838

2.016

1.025

7

C18：2顺式

12.041

1292.401

44.123

37765.626

250003

8.539

0.698

8

C18：3n3

12.792

10.65

0.364

374.301

414352

7.691

1.044

9

C20：0

13.429

18.574

0.634

608.735

389454

4.703

1.026

10

C20：1

13.835

5.314

0.181

170.764

405848

24.74

0.957

11

C22：0

16.135

4.211

0.144

121.759

424484

n.a.

1.115

从测试结果可知，芝麻油主要由9.6%的C16：0，5.6%的C18：0，38.8%%的C18：1顺式和44.1%的C18：2顺式组成。

 

4.4 芝麻油样品重复性测试

用芝麻油样品重复进样4次，得到芝麻油重复性数据。

图6 芝麻油4针重复性谱图

表5 芝麻油样品重复性测试数据

组分

序号

保留时间(min)

峰面积(pA*s)

含量（%）

C16：0

1

9.066

282.713

9.652

2

9.067

283.039

9.67

3

9.067

283.66

9.658

4

9.066

284.644

9.679

平均

9.067

283.514

9.665

RSD(%)

0.006

0.3

0.125

C18：0

1

11.022

162.937

5.563

2

11.023

162.623

5.555

3

11.024

163.511

5.567

4

11.023

163.396

5.556

平均

11.023

163.117

5.56

RSD(%)

0.007

0.253

0.103

C18：1顺式

1

11.398

1137.356

38.83

2

11.399

1136.523

38.825

3

11.402

1140.168

38.821

4

11.399

1141.735

38.825

平均

11.4

1138.945

38.825

RSD(%)

0.015

0.213

0.009

C18：2顺式

1

12.041

1292.401

44.123

2

12.041

1291.792

44.129

3

12.043

1296.095

44.13

4

12.042

1297.662

44.127

平均

12.042

1294.488

44.127

RSD(%)

0.008

0.22

0.007

从表中数据可知各组分面积RSD均小于0.5%，时间重复性RSD均小于0.015%。

 

5.结论

本次测试采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器分别对食品中脂肪酸进行检测。实验结果显示，37种脂肪酸甲酯能很好分离，做标样重复性，37种组分面积RSD均小于1.1%，满足实验分析需求。芝麻油经甲酯化后测试，用从结果可知，芝麻油的主要脂肪酸包括油酸（38.8%）、亚油酸（44.1%）、棕榈酸（9.6%）和硬脂酸（5.6%）。 其中，油酸和亚油酸作为不饱和脂肪酸占比超过80%，是芝麻油的核心成分，赋予其抗氧化性和营养价值；棕榈酸和硬脂酸为饱和脂肪酸，占比相对较低。对样品进行重复性测试，各组分面积RSD均小于0.5%，时间重复性RSD均小于0.015%。

从实验数据可知，英国365集团官网GC6100测试脂肪酸时，分离度、时间重复性，面积重复性均可满足《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》需求。

 

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