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方案概述

前言：

本应⽤方案介绍了使用英国365集团官网离子色谱仪测定浓硫酸盐酸硝酸中阴离子的含量，传统的化学容量法来测定浓酸中的杂质离子，不仅费时、可靠性差，越来越难以满足对高品质硫酸盐酸硝酸的质量控制，而且由于硫酸盐酸硝酸具有强烈的腐蚀性，无论对操作者还是环境都会带来危害。因此，有必要建立一种方便、灵敏、可靠的仪器分析方法。离子色谱法是一种测定无机阴离子的首选方法，本应用建立了一种直接进样分析硫酸盐酸硝酸试剂阴离子的方法，优化了色谱条件，测定98%浓硫酸、37%盐酸、68%浓硝酸中的杂质离子，杂质离子峰形良好、响应良好、分离度良好，满足测试需求。

关键词：离子色谱法、浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸。

1.仪器设备及试剂

1.1 离子色谱配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	IC6600系列离子色谱仪配置电导检测器	1台
2	AS2800 自动进样器	1台
3	SmartLab CDS 2.0色谱工作站	1套
4	阴离子分析柱4.0x250mm	1根

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	水中硫酸根离子	1000mg/L
2	水中磷酸根离子	1000mg/L
3	水中亚硫酸根离子	1000mg/L
4	水中硝酸根离子	1000mg/L
5	水中氯离子	1000mg/L

1.3 实验材料及辅助设备

罐装针头式滤器（0.45μm）；

一次性注射器（5mL）。

2.实验方法

2.1 样本前处理

各取适量样品98%硫酸 37%盐酸 68%硝酸于容量瓶中并用超纯水稀释200倍定容至100ml；水系针式过滤器（0.45μm）后上机测试。

2.2 实验条件

阴离子测试色谱条件

色谱柱	Dionex IonPacTM AS11-HC 4.0×250mm
淋洗液	10-30mmol/L KOH梯度淋洗
流速	1.0mL/min
运行时间	45min
进样量	25μL
柱温	35℃	池温	40℃
抑制器电流	90mA

3.实验结果

3.1 标准品谱图

45分钟内完成各样品中阴离子的测定，峰形良好，响应良好，分离度良好符合实验测定需求。

图1混标标曲重叠色谱图

3.2 线性范围

取适量各离子标准溶液，制作标准曲线，线性范围0.02~2 mg/L，线性检测结果与已知浓度的偏差小于最大允许偏差，R范围在0.999之上，各组分线性关系良好。

表3各离子线性范围表

化合物	线性范围	线性相关系数R
氯离子	0.05-1 mg/L	0.99914
硝酸根离子	0.02-1 mg/L	0.99910
亚硫酸根离子	0.05-1 mg/L	0.99923
硫酸根离子	0.05-2 mg/L	0.99993
磷酸根离子	0.05-1 mg/L	0.99923