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方案概述

前言：

挥发性卤代烃是一类具有挥发性和卤素取代基的有机化合物，常见于工业溶剂、冷却剂、灭火剂等领域。这类物质可通过呼吸系统进入人体，部分化合物已被证实具有毒性、致突变性或致癌性，对环境和人体健康构成潜在威胁。在环境空气中，挥发性卤代烃的污染来源广泛，包括工业排放、机动车尾气等。

本篇文章参考了《环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法》（HJ 645-2013），采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置ECD检测器对环境空气中21种挥发性卤代烃进行检测。

关键词：挥发性卤代烃；气相色谱；ECD检测器；环境空气。

1.实验方法

1.1 仪器配置

英国365集团官网GC6100气相色谱仪

表1 气相色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	GC6100气相色谱仪	1
2	ECD检测器	1
3	ALS6100自动进样器	1

1.2 实验材料及辅助设备

21种挥发性卤代烃标准储备溶液（2-1000μg/mL于二硫化碳）：自购有证标准溶液，于4℃以下避光密封冷藏；

二硫化碳：色谱纯；

分析天平；

载气：高纯氮气。

1.3 测试条件

色谱柱：DB-1毛细管色谱柱，60m×0.32mm×1.0μm；

程序升温：柱初始温度35℃，保持8分钟；以5℃/min速率升温至100℃，再以6℃/min 速率升温至200℃保持5min；

柱流量：1.5mL/min；

进样口温度：220℃；

检测器温度：320℃；

基流大小：600mV；

尾吹流量：40mL/min；

阳极吹扫流量：10mL/min；

分流进样：分流比5：1；

进样体积：1.0μL。

1.4 溶液配制

1.4.1 21种挥发性卤代烃标准使用溶液（0.2-100μg/mL于二硫化碳）：

准确吸取21种挥发性卤代烃标准储备溶液适量，使用二硫化碳稀释10倍，充分混匀即可，现配现用。

1.4.2 线性标准工作溶液

分别吸取21种挥发性卤代烃标准使用溶液（0.2-100μg/mL于二硫化碳）适量，用二硫化碳稀释，配制校准系列。

表2 挥发性卤代烃的校准系列质量浓度

序号	组分名称	标准储备液质量浓度（μg/mL）	标准使用液质量浓度（μg/mL）	校准系列质量浓度（μg/mL）
1	1，1，1-三氯乙烷，四氯化碳，三氯乙烯，三溴甲烷，四氯乙烯，1，1，2，2-四氯乙烷，六氯乙烷	2.00	0.200	0.001，0.002，0.004，0.010，0020
2	1-溴-2-氯乙烷，1，1，2-三氯乙烷，1，2，3-三氯丙烷，1，2-二氯苯，1，3-二氯苯	20.00	2.00	0.010，0.020，0.040，0.100，0.200
3	三氯甲烷，卞基氯， 1，4-二氯苯	100	10.0	0.050，0.100，0.200，0.500，1.00
4	反式-1，2-二氯乙烯， 1，1-二氯乙烷，顺式-1，2-二氯乙烯， 1，2-二氯乙烷， 1，2-二氯丙烷，氯苯	1000	100	0.500，1.00，2.00，5.00，10.0

2.结果与讨论

2.1 标样定性试验

图1 挥发性卤代烃标准溶液（0.02-10μg/mL）色谱图

（出峰顺序：1：反式-1，2-二氯乙烯、2：1，1-二氯乙烷、3：顺式-1，2-二氯乙烯、4：三氯甲烷；5：1，2-二氯乙烷、6：1，1，1-三氯乙烷、7：四氯化碳、8：1，2-二氯丙烷、9：三氯乙烯、10：1-溴-2-氯乙烷、11：1，1，2-三氯乙烷、12：四氯乙烯、13：氯苯、14：三溴甲烷、15：1，1，2，2-四氯乙烷、16：1，2，3-三氯丙烷、17：卞基氯、18：1，4-二氯苯、19/20：1，2-二氯苯+1，3-二氯苯、21：六氯乙烷。）

表3 挥发性卤代烃标准溶液（0.02-10μg/mL）色谱参数

化合物名	保留时间（min）	峰面积	理论塔板数	分离度
反式-1，2-二氯乙烯	10.325	47.933	165252	3.037
1，1-二氯乙烷	10.636	18.968	169794	13.769
顺式-1，2-二氯乙烯	12.039	31.650	229167	5.014
三氯甲烷	12.550	255.599	236515	12.228
1，2-二氯乙烷	13.814	61.808	284950	4.398
1，1，1-三氯乙烷	14.268	17.275	306563	10.443
四氯化碳	15.341	48.544	358947	11.247
1，2-二氯丙烷	16.525	52.328	374208	4.150
三氯乙烯	16.966	48.075	422108	6.921
1-溴-2-氯乙烷	17.701	31.252	430243	19.483
1，1，2-三氯乙烷	19.801	16.715	541913	24.735
四氯乙烯	22.448	38.647	711282	10.867
氯苯	23.535	2.575	1010520	13.511
三溴甲烷	24.874	11.515	905421	7.709
1，1，2，2-四氯乙烷	25.665	9.742	1040240	2.514
1，2，3-三氯丙烷	25.921	15.573	1018775	33.008
卞基氯	29.524	52.087	1043498	1.534
1，4-二氯苯	29.697	40.525	1187498	12.434
1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	31.710	48.465	348369	1.973
六氯乙烷	32.014	52.854	1911897	N/A

说明：由上述谱图可见，挥发性卤代烃各物质间色谱峰的分离度均大于1.0，满足实验分析需求。

2.2 线性

图2 挥发性卤代烃标准曲线及相关系数

说明：挥发性卤代烃标准溶液中各组分的线性良好，线性相关系数＞0.999，高于标准要求（线性相关系数≥0.995），满足实验分析需求。

2.3 精密度

图3 挥发性卤代烃标准溶液（线性最低浓度点）色谱图

图4 挥发性卤代烃标准溶液（线性中间浓度点）色谱图

图5 挥发性卤代烃标准溶液（线性次高浓度点）色谱图

表4 精密度色谱参数

线性最低浓度点		线性中间浓度点		线性次高浓度点
组分	RSD%	组分	RSD%	组分	RSD%
反式-1，2-二氯乙烯	0.981	反式-1，2-二氯乙烯	0.729	反式-1，2-二氯乙烯	0.794
1，1-二氯乙烷	1.332	1，1-二氯乙烷	0.719	1，1-二氯乙烷	0.432
顺式-1，2-二氯乙烯	1.815	顺式-1，2-二氯乙烯	0.760	顺式-1，2-二氯乙烯	0.863
三氯甲烷	0.506	三氯甲烷	0.294	三氯甲烷	0.694
1，2-二氯乙烷	1.577	1，2-二氯乙烷	0.516	1，2-二氯乙烷	0.941
1，1，1-三氯乙烷	2.312	1，1，1-三氯乙烷	0.889	1，1，1-三氯乙烷	0.729
四氯化碳	2.114	四氯化碳	0.638	四氯化碳	0.832
1，2-二氯丙烷	2.226	1，2-二氯丙烷	0.688	1，2-二氯丙烷	0.677
三氯乙烯	1.208	三氯乙烯	0.510	三氯乙烯	0.427
1-溴-2-氯乙烷	1.983	1-溴-2-氯乙烷	0.632	1-溴-2-氯乙烷	0.716
1，1，2-三氯乙烷	2.457	1，1，2-三氯乙烷	0.850	1，1，2-三氯乙烷	0.771
四氯乙烯	2.621	四氯乙烯	0.746	四氯乙烯	0.834
氯苯	1.874	氯苯	1.506	氯苯	0.702
三溴甲烷	2.566	三溴甲烷	0.854	三溴甲烷	0.845
1，1，2，2-四氯乙烷	1.860	1，1，2，2-四氯乙烷	1.343	1，1，2，2-四氯乙烷	0.438
1，2，3-三氯丙烷	1.572	1，2，3-三氯丙烷	1.327	1，2，3-三氯丙烷	0.711
卞基氯	1.570	卞基氯	1.090	卞基氯	0.447
1，4-二氯苯	1.028	1，4-二氯苯	0.451	1，4-二氯苯	0.625
1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	2.239	1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	1.000	1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	0.799
六氯乙烷	2.846	六氯乙烷	0.670	六氯乙烷	0.767

说明：分别对线性最低浓度点、线性中间浓度点、线性次高浓度点的挥发性卤代烃标准溶液进行6次重复性测定，其相对标准偏差分别为：0.5～2.8%、0.3%～1.5%、0.4%～0.9%，各物质色谱峰的相对标准偏差均符合标准要求。

2.4 检出限

图6 检出限溶液（线性最低浓度点）色谱图

表5 挥发性卤代烃各组分的方法检出限和测定下限

序号	物质名称	检出限（μg/m³）	测定下限（μg/m³）
1	反式-1，2-二氯乙烯	1.80	7.20
2	1，1-二氯乙烷	2.87	11.48
3	顺式-1，2-二氯乙烯	4.18	16.72
4	三氯甲烷	0.16	0.64
5	1，2-二氯乙烷	1.74	6.96
6	1，1，1-三氯乙烷	0.03	0.12
7	四氯化碳	0.32	1.28
8	1，2-二氯丙烷	2.45	9.80
9	三氯乙烯	0.25	1.00
10	1-溴-2-氯乙烷	0.16	0.64
11	1，1，2-三氯乙烷	0.27	1.08
12	四氯乙烯	0.16	0.64
13	氯苯	5.68	22.72
14	三溴甲烷	0.02	0.08
15	1，1，2，2-四氯乙烷	0.02	0.08
16	1，2，3-三氯丙烷	0.27	1.08
17	卞基氯	0.87	3.48
18	1，4-二氯苯	1.04	4.16
19/20	1，2-二氯苯+1，3-二氯苯	0.14	0.56
21	六氯乙烷	0.02	0.08

对线性最低浓度点的挥发性卤代烃标准溶液进行8次重复性测定，经计算可得，当采样体积为10 L时，21种挥发性卤代烃的方法检出限为0.02 μg/m³～5.68 μg/m³，测定下限为0.08 μg/m³～22.72 μg/m³，符合标准要求。

3.结论

本方法采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置ECD检测器对环境空气中21种挥发性卤代烃进行检测。实验结果显示，挥发性卤代烃各物质间色谱峰的分离度均大于1.0，满足实验分析需求。挥发性卤代烃标准溶液中各组分的线性良好，线性相关系数＞0.999，高于标准要求（线性相关系数≥0.995）。精密度试验及方法的检出限和测定下限结果均符合标准要求，可采用此方法进行环境空气中21种挥发性卤代烃的检测。

4．注意事项

实验中使用的溶剂和标准样品溶液配制及样品前处理过程中应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴实验室防护用品，避免接触皮肤和衣物。

挥发性卤代烃标准溶液应避光密封冷藏，使用前需恢复至室温。

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