首页

英国365集团官网LCMS-TQ9200液相色谱串联质谱系统测定饮用水中双酚A的含量

方案概述

前言：

双酚A（BPA），一种在聚碳酸酯塑料和环氧树脂生产中广泛使用的化学物质，正悄然存在于诸多日常物品中——从矿泉水瓶、食品罐头内衬到购物小票。然而，这种带来便利的材料，因其化学结构与人体雌激素相似，已被研究证实可能成为一种内分泌干扰物，长期或过量接触可能干扰正常的激素功能，对儿童发育、生殖健康甚至代谢系统构成潜在风险。为守护公众健康与环境安全，全球范围内已建立起严格的双酚A管控体系。在中国，相关标准对双酚A的迁移和残留量做出了明确限定，例如《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定其含量不得超过0.01mg/L，而食品接触材料等也有相应的严格限量规定。精准测定这些痕量级别的双酚A，是有效监管的关键。在此背景下，液相色谱-串联质谱技术展现了其不可替代的检测优势。该方法集高效分离与高灵敏、高特异性检测于一体，无需复杂的衍生化步骤即可直接分析。其卓越的选择性能够有效排除复杂样品基质（如食品、环境水样、生物样本）的干扰，实现极低浓度的准确定量与确认。这种“精准洞察”的能力，使其成为当前双酚A痕量分析与风险监测领域公认的权威方法，为科学评估暴露风险、制定与执行安全标准提供了坚实的技术基石。

本次实验采用英国365集团官网LCMS-TQ9200液相色谱串联质谱进行测定饮用水中双酚A的含量。实验结果显示，系统适用性测试，峰形良好，线性良好，满足实验要求。双酚A标准工作溶液连续进样6针保留时间偏差小于1%，峰面积偏差小于5%，重复性良好。灵敏度测试双酚A 0.2ng/mL、0.5ng/mL浓度处主峰信噪比大于3和10，满足实验要求。试样测试结果均正常。以上数据均满足双酚A 定性定量检测方法的要求。

关键词：液相色谱串联质谱；双酚A；饮用水；水质安全。

1.仪器设备及试剂

1.1 液相串联质谱配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	LCMS-TQ9200液相色谱串联质谱系统	1台
2	P3600B 二元高压恒流泵	1台
3	CT3600 柱温箱	1台
4	AS3600 超高效自动进样器	1台
5	SmartLab CDS 2.0色谱工作站	1套

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	甲醇	LC-MS级
2	乙腈	LC-MS级
3	甲酸	LC-MS级
4	双酚A	98.5%

1.3 实验材料及辅助设备

超声波清洗机；

涡旋混合器；

高速离心机。

2.实验方法

2.1 样本前处理

取固相萃取柱，依次以5 mL甲醇、5 mL纯水活化。取100 mL水样，以3 mL/min~5 mL/min流速通过固相萃取柱。上样完毕后，抽干柱中残留水分。用10 mL甲醇分2次洗脱，洗脱液下降低速控制在1滴/3s左右，用玻璃试管收集洗脱液，于50 ℃水浴，用氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1.0 mL，涡旋混匀后待测。

当水样中双酚A浓度高时，可采用直接进样分析。

2.2 实验条件

2.2.1 液相方法条件

色谱柱：C18 2.6μm 2.1x100mm

流动相：A相：0.1%氨水溶液；B相：甲醇

流速：0.3 mL/min

柱温：40 ℃

进样体积：3 µL

2.2.2 质谱方法条件

表3 质谱离子源参数

离子源	参数
离子源电压	ESI-4500 V
脱溶剂气流速	70 psi
雾化气流速	40 psi
气帘气流速	20 psi
碰撞气流速	9
脱溶剂气温度	500 ℃
气帘气温度	150 ℃

3.实验结果

3.1 系统适用性测试

系统适用性测试显示，目标峰峰形良好，周围无杂峰干扰，满足实验要求。

图1 双酚A标准工作液测试色谱图（5 ng/mL）

3.2 线性范围

取双酚A标准溶液，使用中间浓度工作液逐步配制标准曲线，双酚A线性范围为0.5-100 ng/mL，R²大于0.999，线性关系良好。

表4 双酚A线性范围表

化合物	线性范围	回归方程	线性相关系数
双酚A	0.5-100 ng/mL	y=6942.69x+1671.53	0.9999

图2 双酚A标准曲线图

3.3 检出限与定量限

本方法中以0.2 ng/mL、0.5 ng/mL分别为双酚A标准溶液的检出限与定量限，其信噪比分别为29.39、86.38，大于3和10，满足实验灵敏度要求。

表5 各化合物检出限与定量限

化合物	信噪比（S/N）
化合物	检出限	定量限
双酚A	29.39	86.38

图3 双酚A检出限与定量限离子流图

3.4 精密度测试

取低中高三种浓度双酚A溶液，连续进样6针比较保留时间与峰面积偏差，结果如下表所示，双酚A保留时间偏差小于1%，峰面积偏差小于5%，满足实验要求。

表6 双酚A精密度测试

化合物	浓度(ng/mL)	保留时间偏差RSD(%，n=6)	峰面积偏差RSD(%，n=6)
双酚A	2	0.43	3.36
	5	0.43	2.69
	10	0.31	2.40

图4 低中高浓度双酚A试样精密度色谱图（n=6）

3.5 样品测试

取市售纯净水和市政自来水适量，按照上述前处理方法测试，样品上机测试，两种水中均未检出双酚A。

图5 市售纯净水样品中双酚A测试色谱图

图6 市政自来水样品中双酚A测试色谱图

4.结论

本方法使用英国365集团官网LCMS-TQ9200液相色谱串联质谱系统，进行饮用水中双酚A含量的测定。由数据可得该方法的色谱峰峰形良好、无拖尾，灵敏度符合实验要求，线性相关系数大于0.999，连续6针各化合物保留时间偏差小于1%、峰面积偏差小于5%，精密度良好；市售纯净水和市政自来水样品中均未检出双酚A含量。以上实验结果说明了该方法配备英国365集团官网液相色谱串联质谱系统满足对待测样本的常规性定性定量检测需求。

下载解决方案