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方案概述

前言：

乙撑硫脲（Ethylenethiourea），化学名称为2-咪唑烷硫酮或N-亚乙基硫脲，是一种白色结晶粉末状的有机化合物。作为一种重要的精细化工中间体，它在工业生产中扮演着关键角色。在橡胶工业，它是氯丁橡胶等合成橡胶的高效硫化促进剂，能够显著提升橡胶制品的耐磨性和强度；在电镀工业，它常被用作酸性镀铜光亮剂的重要组分，有助于获得光亮平整的铜镀层。此外，乙撑硫脲也是二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂（如代森锰锌）在环境中降解的主要产物。然而，乙撑硫脲具有较高的生物毒性，被国际癌症研究机构（IARC）列为3类致癌物（对人类致癌性证据不足，但对实验动物有致癌性）。长期接触或摄入可能对人体健康造成潜在危害，特别是对甲状腺和肝脏功能的影响备受关注。因此，在工业生产和使用过程中，需严格控制其残留量并采取必要的防护措施。

本次试验参考《中华人民共和国国家环境保护标准HJ 849-2017》，采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器进行检测。试验结果显示，目标峰型良好，理论塔板数高；在10~1000μg/L浓度范围内，线性相关系数R值在0.9999以上；乙撑硫脲标准品（100μg/L）的保留时间和峰面积的RSD值分别为0.137%和0.270%，仪器精密度良好；在阴性样品中添加10μg/L的标准品浓度，乙撑硫脲的回收率为93.01%，回收率良好；乙撑硫脲的检出限理论结果为0.597μg/L；样品测试未检出乙撑硫脲。以上数据均满足药典方法对于仪器的要求样品测试以上数据均满足药典方法对于仪器的要求。

关键词：乙撑硫脲；环境保护；高效液相色谱法。

1.仪器设备及试剂

1.1 液相配置清单

表1 高效液相色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	UV3400 紫外检测器	1台
2	P3400B 四元低压恒流泵	1台
3	CT3400 柱温箱	1台
4	AS3400 全自动进样器	1台
5	SmartLab CDS 色谱工作站	1套
6	Nova Mantric C18 250x4.6 mm，5 μm	1个

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	甲醇	HPLC级
2	乙撑硫脲对照品	-

1.3 实验材料及辅助设备

超声波清洗机；

涡旋混合器；

分析天平。

2.实验方法

2.1 溶液配制

2.1.1 标准储备溶液：精密称取标准品（约10mg）适量，置100mL容量瓶中，用水溶解，分别制成100mg/L的标准储备溶液。

2.1.2 标准工作液：分别取适量的乙撑硫脲标准储备液，用水稀释，制备 6 个浓度点的标准系列，乙撑硫脲的质量浓度分别为 10、50、100、250、500、1000 µg/L。

2.1.3 样品溶液：取某自来水水样，经 0.22 μm 滤膜过滤后，置于样品瓶中，待测。

2.1.4 回收率溶液：取某自来水样适量，置于100mL容量瓶中，加入适量的乙撑硫脲标准储备液，用自来水稀释至刻度，摇匀，即得，作为回收率溶液，滤膜过滤上机。

3.实验结果

3.1 线性与范围

表4 标准曲线浓度表

组分名称	标曲1	标曲2	标曲3	标曲4	标曲5	标曲6
乙撑硫脲（μg/L）	10	50	100	250	500	1000

图1 乙撑硫脲标准曲线图

说明：取适量乙撑硫脲标准溶液，逐级稀释到系列浓度制作标准曲线，线性范围10~1000μg/L，标准品线性相关系数R值为0.99999，组分线性良好。

3.2 精密度

图2 标准品精密度测试叠加图(100μg/L)

表4 标准品精密度测试数据(100μg/L)

化合物名称	保留时间(min)	峰面积(mAU*s)
乙撑硫脲	5.304	25.401
	5.302	25.489
	5.295	25.335
	5.301	25.407
	5.298	25.29
	5.284	25.405
平均值	5.297	25.388
SD	0.007	0.068
RSD（%）	0.137	0.270