方案概述
前言：
工作场所空气有毒物质是指在工作场所空气中存在的，对劳动者健康具有毒害作用的化学物质。其管理、检测与评估主要依据国家职业卫生标准（如GBZ/T 300.1-2026《工作场所空气有毒物质测定标准 第1部分：总则》及系列部分）和职业接触限值标准（如GBZ 2.1《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素》）。
工作场所有毒物质是指在生产过程中使用或接触的，能够引起人体器官组织机能或形态异常改变，进而导致暂时性或永久性病理变化的物质。这些毒物通过呼吸道进入人体，是职业中毒的主要途径，但皮肤吸收也是不可忽视的常见中毒方式。
本篇文章参考了《工作场所空气有毒物质测定第84部分：甲醇、丙醇和辛醇》GBZ/T300.84-2017，采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器搭配ALS6100液体自动进样器，对工作场所空气中丙醇和辛醇进行检测。
关键词：工作场所空气；丙醇和辛醇；气相色谱仪；FID检测器。
1.仪器设备及试剂
1.1 配置清单
表1 气相色谱系统配置清单
|
序号 |
名称 |
数量 |
|
1 |
GC6100气相色谱仪 |
1台 |
|
2 |
FID检测器 |
1台 |
|
3 |
ALS6100液体自动进样器 |
1台 |
|
4 |
SmartLab CDS2.0色谱工作站 |
1套 |
|
5 |
石英毛细管色谱柱（30m×0.32mm×1.0μm） |
1根 |
1.2 试剂及标准品清单
表2 试剂及标准品清单
|
序号 |
试剂及标准品 |
纯度 |
|
1 |
二硫化碳 |
GC≥99.9% |
|
2 |
正丙醇 |
GC≥99.8% |
|
3 |
异丙醇 |
GC≥99.9% |
|
4 |
异辛醇 |
GC≥99.5% |
|
5 |
异丁醇 |
GC≥99.5% |
2.实验方法
2.1 样品制备
2.1.1样品采集
将活性炭采样管连接在空气采样器上采集空气样品。打开活性炭采样管两端，不进行采集，并立即封闭，作为空白样品。
2.1.2样品前处理
将空白和样品管中的活性炭取出，用解吸液解吸30min后，取溶液待测。
2.2 实验条件
色谱柱：石英毛细管色谱柱，规格：30m×0.32mm×1.0μm；
载气：高纯氮气，色谱柱流量：3.0mL/min。
2.3 溶液配制
2.3.1 解吸液配制
吸取1.0mL异丁醇于装有二硫化碳溶液的100mL容量瓶中，用二硫化碳定容，混匀得到异丁醇-二硫化碳解吸液。
2.3.2 标准溶液配制
标准贮备液：称取0.050g正丙醇、异丙醇和异辛醇于装有少量解吸液的5.0mL容量瓶中，用解吸液定容，得到混合标准溶液10000mg/L。
标准使用液：用解吸液将标准贮备液稀释10倍后得到混合标准使用液1000mg/L。
2.4 实验材料及辅助设备
载气：高纯氮气，≥99.999%；
燃烧气：氢气发生器；
助燃气：空气发生器；
微量注射器：25μL、50μL、100μL；
电子天平：精度0.0001g；
空气采样器：流量范围20mL/min～500mL/min；
活性炭采样管：溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭；
一般实验室常用仪器设备。
3.结果与讨论
3.1 标样定性测试
配制100mg/L标准溶液进行测定，结果见以下图表。
图1 异丙醇、正丙醇和异辛醇标准色谱图（100mg/L）
表3 标准溶液色谱参数
|
序号 |
化合物名 |
保留时间(min) |
峰高(pA) |
峰面积(pA*s) |
分离度 |
理论塔板数 |
信噪比 |
|
1 |
异丙醇 |
2.495 |
10.056 |
31.687 |
15.106 |
14581 |
1603.266 |
|
2 |
正丙醇 |
3.795 |
11.206 |
38.096 |
8.031 |
28777 |
1786.562 |
|
3 |
异丁醇 |
4.546 |
1771.076 |
6552.008 |
65.871 |
34685 |
282372.776 |
|
4 |
异辛醇 |
11.160 |
13.608 |
53.216 |
n.a. |
187148 |
2169.533 |
说明：由上述谱图表可见，各目标化合物峰形尖锐，分离良好，分离度大于1.5，满足实验分析需求。
3.2 线性测试
配制校准系列0.50mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L，按照测试条件依次进样分析，以各化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。
图2 异丙醇、正丙醇和异辛醇标准曲线
由上图可知，在0.50mg/L～100mg/L浓度范围内，异丙醇、正丙醇和异辛醇的线性良好，线性相关系数R＞0.9999。
3.3 检出限和定量限测试
对低浓度（ρ=1.0mg/L）空白加标样品平行测定8次，结果见以下图表。
图3 检出限色谱图
表4 实验检出限和定量下限测定结果
|
平行测定 (n=8) |
异丙醇 |
正丙醇 |
异辛醇 |
|
峰面积(pA*s) |
峰面积(pA*s) |
峰面积(pA*s) |
|
|
1 |
0.721 |
0.771 |
1.136 |
|
2 |
0.685 |
0.713 |
1.152 |
|
3 |
0.622 |
0.685 |
1.101 |
|
4 |
0.690 |
0.714 |
1.186 |
|
5 |
0.640 |
0.721 |
1.139 |
|
6 |
0.637 |
0.759 |
1.227 |
|
7 |
0.661 |
0.711 |
1.215 |
|
8 |
0.630 |
0.672 |
1.188 |
|
平均值X |
0.661 |
0.718 |
1.168 |
|
标准偏差S |
0.035 |
0.033 |
0.043 |
|
相对标准偏差RSD% |
5.279 |
4.646 |
3.693 |
|
ρ（μg/mL） |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
|
检出限MDL（μg/mL） |
0.16 |
0.14 |
0.11 |
|
平均解吸效率D% |
97.6 |
94.3 |
104 |
|
定量下限MQL（μg/mL） |
0.54 |
0.49 |
0.35 |
|
最低检出浓度（mg/m³） |
0.11 |
0.09 |
0.07 |
|
最低定量浓度（mg/m³） |
0.36 |
0.32 |
0.24 |
说明：测定结果检出限为0.11μg/mL～0.16μg/mL，定量下限为0.35μg/mL～0.54μg/mL，最低检出浓度为0.07mg/m³～0.11mg/m³，最低定量浓度为0.24mg/m³～0.36mg/m³。
3.4 解吸效率测定
分别对空白采样管加标，制作4组不同浓度的加标样，放置过夜后按照样品步骤进行测定。
表5 解吸效率测定结果
|
4组不同浓度加标样 |
异丙醇 |
正丙醇 |
异辛醇 |
||||
|
样品量mg/L |
解吸效率% |
样品量mg/L |
解吸效率% |
样品量mg/L |
解吸效率% |
||
|
D1(1.0mg/L) |
1.124 |
112 |
1.116 |
112 |
1.125 |
113 |
|
|
D1(1.0mg/L) |
1.103 |
110 |
1.101 |
110 |
1.186 |
119 |
|
|
D10(10mg/L) |
9.589 |
95.9 |
9.139 |
91.4 |
10.420 |
104 |
|
|
D10(10mg/L) |
9.119 |
91.2 |
8.664 |
86.6 |
9.890 |
98.9 |
|
|
D(50mg/L) |
48.344 |
96.7 |
46.077 |
92.2 |
50.885 |
102 |
|
|
D(50mg/L) |
45.412 |
90.8 |
43.482 |
87.0 |
49.282 |
98.6 |
|
|
D(100mg/L) |
93.899 |
93.9 |
89.648 |
89.6 |
99.821 |
99.8 |
|
|
D(100mg/L) |
89.854 |
89.9 |
85.796 |
85.8 |
96.886 |
96.9 |
|
|
平均解吸效率D% |
97.6 |
94.3 |
104 |
||||
3.5 重复性测试
分别对低、中、高不同浓度的空白加标样品进行6次平行测定。
图4 低浓度重复性测定色谱图（10mg/L)
图5 中浓度重复性测定色谱图（50mg/L)
图6 高浓度重复性测定色谱图（100mg/L)
表6 面积重复性测定结果
|
低浓度（10mg/L） |
峰面积1 |
峰面积2 |
峰面积3 |
峰面积4 |
峰面积5 |
峰面积6 |
均值 |
RSD% |
|
异丙醇 |
5.938 |
6.195 |
6.255 |
6.052 |
5.860 |
5.909 |
6.035 |
2.674 |
|
正丙醇 |
6.838 |
7.176 |
7.204 |
6.987 |
6.817 |
6.815 |
6.973 |
2.584 |
|
异辛醇 |
11.030 |
11.304 |
11.620 |
11.477 |
11.449 |
10.751 |
11.272 |
2.876 |
|
中浓度（50mg/L） |
峰面积1 |
峰面积2 |
峰面积3 |
峰面积4 |
峰面积5 |
峰面积6 |
均值 |
RSD% |
|
异丙醇 |
30.758 |
30.266 |
32.102 |
29.981 |
31.295 |
32.016 |
31.070 |
2.857 |
|
正丙醇 |
35.828 |
35.547 |
37.751 |
35.283 |
36.779 |
37.671 |
36.476 |
2.966 |
|
异辛醇 |
57.644 |
55.774 |
60.065 |
57.443 |
58.845 |
59.741 |
58.252 |
2.770 |
|
高浓度（100mg/L） |
峰面积1 |
峰面积2 |
峰面积3 |
峰面积4 |
峰面积5 |
峰面积6 |
均值 |
RSD% |
|
异丙醇 |
62.659 |
60.479 |
60.638 |
61.833 |
63.506 |
60.518 |
61.606 |
2.074 |
|
正丙醇 |
73.595 |
71.032 |
71.107 |
72.797 |
74.524 |
71.163 |
72.370 |
2.065 |
|
异辛醇 |
117.190 |
113.819 |
113.760 |
117.638 |
120.498 |
115.526 |
116.405 |
2.219 |
说明：分别对低、中、高不同浓度的空白加标样品进行6次重复性测定，其峰面积RSD分别为：2.6%～2.9%、2.8%～3.0%、2.1%～2.2%，峰面积RSD≤3.0%，符合标准要求RSD应≤10%。
3.6 样品测定
用测定标准系列的相同条件测定样品和空白样品。
图7 样品测定结果色谱图
表7 样品测定结果
|
样品编号 |
异丙醇 |
正丙醇 |
异辛醇 |
|
空白1(mg/L) |
ND |
ND |
ND |
|
空白2(mg/L) |
ND |
ND |
ND |
|
样品1(mg/L) |
ND |
ND |
ND |
|
样品2(mg/L) |
ND |
ND |
ND |
|
样品均值(mg/L) |
ND |
ND |
ND |
|
样品加标均值(mg/L) |
9.673 |
9.460 |
10.169 |
|
解吸液定容体积mL |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
|
加标量μg |
10.0 |
10.0 |
10.0 |
|
平均加标回收率% |
96.7 |
94.6 |
102 |
|
采样体积L |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
|
样品结果mg/m³ |
ND |
ND |
ND |
说明：ND表示未检出，本次采集的样品中目标物未检出，加标样品测定加标回收率为94.6%～102%，符合标准要求平均加标回收率应在90%～105%之间。
4.结论
实验结果显示，丙醇和辛醇各目标物峰形尖锐，分离良好，分离度大于1.5。在0.50mg/L～100mg/L浓度范围内，线性良好，线性相关系数R＞0.9999。分别对低、中、高不同浓度的空白加标样品进行6次重复性测定，峰面积RSD≤3.0%。检出限为0.11μg/mL～0.16μg/mL，定量下限为0.35μg/mL～0.54μg/mL。采集实际样品进行测定，结果目标化合物未检出，加标样品测定加标回收率为94.6%～102%，符合标准要求。
采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器搭配ALS6100液体自动进样器，依据《工作场所空气有毒物质测定第84部分：甲醇、丙醇和辛醇》GBZ/T300.84-2017可以对工作场所空气中丙醇和辛醇进行检测。
5．注意事项
实验中使用的标准样品和溶剂均为易挥发的有毒化学品，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
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