方案概述
前 言
离子色谱具备高灵敏度与高选择性，能精准检测石油废水中低浓度的有毒有害离子（如重金属阳离子、高浓度Cl⁻等），为水质达标排放、规避环境风险提供准确的数据支撑，确保企业严格符合环保法规要求，能快速分析废水的离子组成与浓度变化，为废水处理工艺的药剂投量调整、设备结垢腐蚀预防提供科学依据，助力优化处理流程、降低运行成本；此外，离子色谱的高效检测能力，能在污染溯源与应急处理中快速定位污染源头、捕捉离子浓度突变信号，为突发污染事件的处置争取时间，同时也能为废水回用及有价离子回收提供可靠的浓度数据，推动资源的循环利用与企业经济效益提升。
本次测试采用诺谱新材料色谱柱及英国365集团官网离子色谱仪，对石油废水中的阴阳离子进行检测，测试过程简单，测试结果稳定，满足测试需求，为您采用离子色谱仪测定石油废水中的阴阳离子提供参考！
关键词：离子色谱柱；石油废水；阴离子；阳离子；卤素离子；锶；钡；碘。
1、实验部分
1.1 主要仪器与试剂
离子色谱仪：英国365集团官网离子色谱仪，配备电导检测器。
阴离子色谱柱：HS-5A-P3，4.0×250mm；
阴离子保护柱：HS-5AG，4×30 mm；
阳离子色谱柱：MS-5C-P1，4.6×250mm；
阳离子保护柱：MS-5CG，4×30 mm；
前处理小柱：RP柱、Na柱；
氯离子标准溶液（1000mg/L）；
溴离子标准溶液（1000mg/L）；
碘离子根标准溶液（1000mg/L）；
钠离子标准溶液（1000mg/L）；
钾离子标准溶液（1000mg/L）；
镁离子标准溶液（1000mg/L）；
钙离子标准溶液（1000mg/L）；
锶离子标准溶液（1000mg/L）；
钡离子标准溶液（1000mg/L）；
一次性注射器（2mL）；
水系针式过滤器（0.45μm）。
1.2 前处理
1.2.1 阴离子前处理
先将样品采用0.45μm水系滤膜过滤，滤液再依次经过RP柱、Na柱净化后稀释1000倍、50倍后待测。
1.2.2 阳离子前处理
先将样品采用0.45μm水系滤膜过滤，滤液经过RP柱净化后稀释500倍、50倍后待测。
1.3 仪器工作条件
1.3.1 阴离子仪器工作条件
色谱柱温度：30 ℃；
电导池温度：35 ℃；
淋洗液：21-40mM KOH梯度淋洗；
流速：1.0mL/min ；
进样体积：25μL
1.3.2 阳离子仪器工作条件
色谱柱温度：40 ℃；
电导池温度：45 ℃；
淋洗液：12mM MSA；
流速：1.0mL/min ；
进样体积：25μL
2、结果与讨论
2.1 阴离子测试
2.1.1标准曲线测试
表1
图1 标准曲线重叠测试谱图
表2阴离子线性
2.1.2 样品测试
图2 样品稀释1000倍测试氯离子谱图
图3 样品稀释50倍测试溴离子谱图
图4 样品测试碘离子谱图
表3 样品测试数据
注：由于样品不稀释时杂质过大，故只进3针样品测试碘离子浓度，氯离子及溴离子的保留时间RSD分别为0.035%、0.033%，峰面积的RSD分别为0.339%、0.866%。
2.2 阳离子测试
2.2.1标准曲线测试
表4
图5 阳离子标准曲线测试谱图
表5 阳离子线性
2.2.2 样品测试
图6 样品稀释500倍测试钠、钙离子谱图
图7 样品稀释50倍测试钾、镁、锶、钡离子谱图
表6 样品测试数据
注：测试的6种阳离子的保留时间的RSD在0.068%-0.185%，峰面积的RSD在0.167%-0.925%
3、结论
采用诺谱新材料阴离子HS-5A-P3及阳离子MS-5C-P1色谱柱，对石油废水中的阴阳离子进行测试，经测试各离子的线性优异，分离度良好，重复性优异，满足石油废水中阴阳离子的测试要求。
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