方案概述
前 言
氯化铷是原子钟、光电材料及 PET 显像剂等领域的关键高纯原料。钾与铷同属ⅠA族，离子半径和化学性质相近，是最难去除、也最易引入的杂质，微量钾就会影响产品性能，因此必须准确测定。离子色谱法一次进样，即可经阳离子交换柱把 K⁺ 与基体 Rb⁺ 及 Na⁺、Ca²⁺ 等分离后进行电导检测，克服了原子吸收、原子发射光谱中谱线重叠和 ICP-MS 中多原子离子的干扰；同时该方法灵敏度高、样品用量少、前处理简单、重复性好。因此，它是准确评价产品质量、监控痕量杂质、优化提纯工艺和制定产品标准的必要手段。
本篇文章采用诺谱新材料阳离子MS-5C-P1，4.6×250mm型色谱柱及英国365集团官网离子色谱仪对氯化铷中钾离子进行测定，为您采用离子色谱测定提供参考！
关键词：离子色谱柱；阳离子 ；化工；氯化铷；钾离子；MS-5C-P1。
1、实验部分
1.1 主要仪器与试剂
离子色谱仪 ：英国365集团官网离子色谱仪，配备电导检测器，阳离子抑制器、淋洗液发生器 。
阳离子色谱柱：MS-5C-P1，4.6×250mm；
阳离子保护柱：MS-5CG，4×30 mm；
钾离子标准溶液（1000mg/L）；
甲烷磺酸：GR；
一次性注射器（5mL）；
水系针式过滤器（0.22μm）。
1.2 溶液配制
1.2.1 中间液的配制
吸取钾离子准溶液(1000mg/L)1mL至10mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，得到钾离子标准中间溶液100mg/L；
1.2.2 系列标准工作溶液
分别移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL钾离子标准中间溶液（100 mg/L）于一组100mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，混匀；配制成5个不同浓度的标准系列，标准曲线系列质量浓度表见下表1。
表1 标准曲线系列浓度梯度
1.3 仪器工作条件
柱温：40 ℃；
池温：45℃；
淋洗液：0→14min 5mM MSA、 14.1→26min 20mM MSA 、26.1→40min 5mM MSA；
流速：1mL/min ；
进样体积：25μL；
抑制器电流：15-60mA；
检测器：电导检测器。
1.4 前处理
称取氯化铷样品0.143g于10mL容量瓶中，加入超纯水定容，摇匀，得到10000mg/L的铷离子溶液，取10000mg/L的铷离子溶液1mL、2mL分别置于2个10mL容量瓶中，加入 超纯水定容。摇匀，分别得到1000mg/L及2000mg/L的铷离子溶液，过0.22μm水系滤膜后备用。
2、结果与讨论
2.1 标准曲线测试
图1 标准曲线测试重叠谱图
图2 线性
2.2 样品及样品加标测试
将按照1.4前处理中前处理的样品按照1.3中仪器条件进行上机测试。
图3 1000mg/L铷离子溶液测试谱图
图4 1000mg/L铷离子溶液放大测试谱图
表2 1000mg/L铷离子溶液测试数据
图5 2000mg/L铷离子溶液测试谱图
图6 2000mg/L铷离子溶液放大测试谱图
表3 2000mg/L铷离子溶液测试数据
3、结论
采用诺谱新材料甲烷磺酸体系MS-5C-P1，4.6×250mm色谱柱测试氯化铷中钾离子，经过方法开发后采用5-20mM MSA可以完成铷和钾离子的分离，测试数据准确，分离度在2.098-2.525之间，线性相关系数R均大于0.999，满足氯化铷中钾离子的测定要求。
4、订货信息
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