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方案概述

前言：

电子级磷酸，常在微电子和半导体行业中用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器的生产，主要用于芯片和晶圆的清洗和蚀刻。其纯度和洁净度对电子元件的成品率，性能和可靠性都有很大影响。目前，随着生产中集成电路的集成度等指标不断提高，各大企业对电子级磷酸中可溶性杂质的控制也越来越严格，对各类杂质阴离子的检测也提出了新的要求。

在目前常用的检测磷酸中杂质阴离子的方法中，选择电极法和目视比浊法的误差均较大，尤其是在对杂质阴离子含量极低的电子级磷酸的检测中，难以得到可靠的数据；而常规的离子色谱法受样品中高浓度磷酸根的影响较大，需稀释较高倍数进行测试，难以检测出电子级磷酸中的痕量杂质离子。相较之下阀切富集-离子排斥法可以将样品中的磷酸和杂质离子分离开来，无需进一步稀释，且该方法响应高、重复性好，在电子级磷酸的检测中有明显的优势。

本应用方案使用英国365集团官网IC6600离子色谱仪搭配电导检测器，参考GB/T 28159-2025进行测试。采用阀切富集-离子排斥法进行测试，使用排斥柱分离样品中的磷酸和杂质阴离子，从而测得电子级磷酸中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的含量。该方法前处理过程简单，灵敏度高，线性良好，为电子级磷酸中杂质阴离子的检测提供了很好的参考。

关键词：离子色谱仪、电子级磷酸、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子。

1.仪器设备及试剂

1.1 仪器配置

表1 仪器配置清单表

序列	名称	数量
1	IC6600离子色谱仪配置电导检测器	1台
2	AS3110 自动进样器	1台
3	氢氧根淋洗液发生器	1台
4	英国365集团官网诺谱HS-5A-P3 4.0×250 mm	1根
5	英国365集团官网诺谱 Nova IC AEC-1 9.0×250 mm	1根
6	英国365集团官网诺谱 Nova IC-AC-2 4.0×30mm	1根
7	英国365集团官网诺谱 HS-5AG 4.0×30mm	1根
8	SmartLab CDS 2.0色谱工作站	1套

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	氯离子标准溶液	1000mg/L
2	硝酸根离子标准溶液	1000mg/L
3	硫酸根离子标准溶液	1000mg/L

1.3 实验材料及辅助设备

万分之一天平；

50mL离心管；

10mL离心管；

水系聚醚砜滤膜（0.45µm）；

超纯水；

一次性注射器（5mL）。

2.实验方法

2.1 样品配置

2.1.1 混合标准工作液：准确移取氯离子标准溶液100μL，硝酸根标准溶液100μL，硫酸根标准溶液500μL于10mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，得到氯离子和硝酸根离子质量浓度10mg/L，硫酸根离子质量浓度50mg/L的混合标准工作液。

2.1.2 标准加入工作液：准确称取50g磷酸样品于100mL容量瓶中，用纯水稀释至100g，得到样品试液。在6个25mL容量瓶中分别加入混合标准工作液0mL、0.05mL、0.125mL、0.25mL、1.25mL、2.5mL，再加入配好的样品试液至25g，摇匀，得到质量浓度如下表所示的标准加入工作液。

表3 标准加入工作液浓度梯度表

质量浓度(mg/kg)
组分名称	标曲1	标曲2	标曲3	标曲4	标曲5	标曲6
氯离子	0	0.02	0.05	0.1	0.5	1
硝酸根离子	0	0.02	0.05	0.1	0.5	1
硫酸根离子	0	0.1	0.25	0.5	2.5	5

2.2 实验条件

2.2.1 离子方法条件

表4 离子方法条件表

1通道淋洗液	纯水
2通道淋洗液	KOH梯度淋洗
柱温	30℃	池温	35℃

3.实验结果

3.1 样品线性测试结果

图1 样品测试谱图

表5 样品测试结果

待测离子	保留时间(min)	峰面积(μS*s)
氯离子	7.25	1.723
硝酸根离子	12.123	0.298
硫酸根离子	18.627	50.091

图2 样品标准曲线重叠测试谱图

图3 样品标准曲线线性结果

表6 样品标准加入法测试结果

待测离子	曲线方程	相关系数R	测试值（mg/kg）	稀释倍数	含量（mg/kg）
氯离子	Y=144.52750X+1.96095	0.99974	0.0136	2	0.0272
硝酸根离子	Y=60.11251X+0.23147	0.99978	0.0038		0.0076
硫酸根离子	Y=121.97540X+53.12634	0.99973	0.4355		0.8711

3.2 样品重复性测试结果

图4 样品连续进样五针重复性重叠测试谱图

图5 样品连续进样五针局部放大重叠测试谱图

表7 样品重复性测试结果

	氯离子		硝酸根离子		硫酸根离子
	保留时间(min)	峰面积(μS*s)	保留时间(min)	峰面积(μS*s)		保留时间(min)	峰面积(μS*s)
平均	7.249	1.735	12.091	0.297		18.521	50.120
RSD(%)	0.108	0.856	0.117	0.655		0.076	0.261

4.结论

本方法使用英国365集团官网IC6600离子色谱系统配置电导检测器，使用阀切富集-离子排斥法分离样品中磷酸和杂质阴离子，再对杂质阴离子进行检测。由色谱图和数据可得该方法的各色谱峰峰形良好，灵敏度符合国标要求，线性相关系数均大于0.999，样品检测结果精密度良好。说明了该方法配备英国365集团官网离子色谱系统满足对待测样本的常规性定性定量检测需求，可为化工行业电子级磷酸生产检测提供参考。

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