方案概述
前言：
邻苯二甲酸酯作为常见增塑剂，却威胁着食品安全。它可能从食品包装、加工设备等迁移至食品中。长期摄入含邻苯二甲酸酯的食品，会干扰内分泌，影响生殖发育，损害肝肾。严控其在食品及接触材料中的含量，是守护舌尖安全的关键之举。
本文依据国家标准《GB5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，并经过检测条件的优化，建立了英国365集团官网GM6100气相色谱质谱联用仪邻苯二甲酸酯的测定方法，可供相关人员参考。
关键词：GM6100气相色谱质谱联用仪；邻苯二甲酸酯；
1.仪器设备
英国365集团官网GM6100气相色谱质谱联用仪
2.仪器条件
表1 仪器方法
|
气相条件（GC） |
色谱柱 |
HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm |
|
进样口温度 |
260℃ |
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|
进样模式 |
脉冲不分流 |
|
|
进样量 |
1.0µL |
|
|
色谱柱流量 |
1mL/min |
|
|
柱温箱升温程序 |
60℃（1min）→20℃/min 220℃（1min）→5℃/min 250℃（1min）→20℃/minn 290℃（7.5min） |
|
|
质谱条件（MSD） |
离子源 |
EI |
|
电子能量 |
70eV |
|
|
离子源温度 |
230℃ |
|
|
传输线温度 |
280℃ |
|
|
扫描方式 |
全扫描（SCAN）和选择离子（SIM） SCAN模式扫描范围：40-350amu |
3.实验结果
图1：17种邻苯二甲酸酯全扫描总离子流图（10 μg/mL）
3.线性范围
按照仪器分析条件，从低浓度到高浓度依次分析，分别建立0.01-0.5µg/mL与0.1-5µg/mL两组邻苯二甲酸酯系列标准曲线，曲线相关系数均大于0.995，线性良好。
表2 17种邻苯二甲酸酯标准曲线
|
化合物名称 |
CAS号 |
0.1-5µg/mL 相关系数 |
0.01-0.5µg/mL 相关系数 |
|
邻苯二甲酸二甲酯（DMP） |
131-11-3 |
0.99823 |
0.99934 |
|
邻苯二甲酸二乙酯（DEP） |
84-66-2 |
0.99843 |
0.99931 |
|
邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP） |
131-17-9 |
0.99904 |
0.99939 |
|
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP） |
84-69-5 |
0.99911 |
0.99983 |
|
邻苯二甲酸二丁酯（DBP） |
84-74-2 |
0.99908 |
0.99836 |
|
邻苯二甲酸二甲氧乙酯（DMEP） |
117-82-8 |
0.99959 |
0.99901 |
|
邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊）酯（BMPP） |
84-63-9 |
0.99951 |
0.99907 |
|
邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP） |
605-54-9 |
0.99953 |
0.99961 |
|
邻苯二甲酸二戊酯（DNPP） |
131-18-0 |
0.99931 |
0.99859 |
|
邻苯二甲酸二已酯（DNHP） |
84-75-3 |
0.99953 |
0.99888 |
|
邻苯二甲酸丁苄酯（BBP） |
85-68-7 |
0.99886 |
0.99928 |
|
邻苯二甲酸二（2-丁氧基乙基）酯（DBEP） |
117-83-9 |
0.99943 |
0.99901 |
|
邻苯二甲酸二环己酯（DCHP） |
84-61-7 |
0.99921 |
0.99924 |
|
邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP） |
117-81-7 |
0.99953 |
0.99913 |
|
邻苯二甲酸二苯酯（DPHP） |
84-68-2 |
0.99862 |
0.99778 |
|
邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP） |
117-84-0 |
0.99952 |
0.99989 |
|
邻苯二甲酸二壬酯（DNP） |
84-76-4 |
0.99752 |
0.99963 |
|
|
|
|
|
|
图2 部分邻苯二甲酸酯（DIBP、DEEP、DNOP和DNP）标准曲线
5.重复性
对浓度为0.5μg/mL、2μg/mL、5μg/mL的17种邻苯二甲酸酯重复进样7针，峰面积相对标准偏差为2.49%-4.31%、1.66%-4.85%、2.03%-3.99%，重复性较好。
表3 17种邻苯二甲酸酯的重复性
|
化合物名称 |
0.5μg/mL相对标准偏差（%） |
2μg/mL相对标准偏差（%） |
5μg/mL相对标准偏差（%） |
|
DMP |
2.49 |
1.66 |
3.99 |
|
DEP |
3.12 |
2.01 |
3.49 |
|
DAP |
3.81 |
2.26 |
3.68 |
|
DIBP |
3.46 |
2.32 |
3.31 |
|
DBP |
3.63 |
2.45 |
3.18 |
|
DMEP |
4.31 |
1.89 |
3.58 |
|
BMPP |
3.80 |
2.68 |
2.85 |
|
DEEP |
3.97 |
2.30 |
3.04 |
|
DNPP |
3.49 |
2.29 |
3.11 |
|
DNHP |
4.25 |
2.88 |
2.69 |
|
BBP |
3.94 |
2.09 |
3.36 |
|
DBEP |
3.68 |
2.53 |
2.65 |
|
DCHP |
4.26 |
2.37 |
2.84 |
|
DEHP |
4.24 |
2.39 |
2.79 |
|
DPHP |
3.36 |
1.93 |
3.45 |
|
DNOP |
3.89 |
3.14 |
2.32 |
|
DNP |
3.68 |
4.85 |
2.03 |
6.结论
本文建立了测定邻苯二甲酸酯的方法，方法线性、重复性良好，满足国家标准《GB5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》的要求，可以用于食品中邻苯二甲酸酯的测定。
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